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液相色譜漏液或漏氣，怎么解決？
發布時間：2023-09-18瀏覽次數：1680
1、漏液
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發生漏液，那就出現故障了。漏液的原因分兩種：
（1） 接觸硬件不當
在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有很大區別。當然選用PEEK接頭是一種較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液。即使接口本身匹配，若操作不當也會漏液，一種不當是力度把握不好，擰得太緊或太松；另一種不當是滑絲，這往往是動手能力不強，螺絲釘很少擰的工作者所犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能提高擰螺絲的基本功。
（2）使用儀器不當
用緩沖液鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時，實驗結束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體。不過輸送泵漏液不一定非得馬上修，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事，一般是吸收池的問題，更換費用很高。若能湊合使用，不一定馬上更換。
2、漏氣
漏液是從內部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成氣泡。以下按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。
（1）、過濾頭
做油液時，在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣(注意即使是有真空脫氣機也是要先超聲脫氣，這樣可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率)，如果已脫氣，則要注意，若過濾頭污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈后裝回去即可。
（2）、透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一部分往往不是有點氣泡，而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(做液相一定要有“微滲”的概論)。如果長時間不用，這一段管路的液體會徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出來的。這種情況對于輸送泵很危險，因為輸液泵是輸送液體而不是輸送氣體，內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉的影響。
總之，要預防為主，液相色譜使用人員要相對固定和穩定，工作中合理搭配資源，每臺機一周至少一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養成良好的工作習慣很重要。
若流路管中漏氣，建議用外力使管路充滿液體。具體操作如下：
（1）找到流路管進入輸送泵的接頭，并擰下來。
（2）用一干凈洗耳球的[敏感詞]對準管路的平整切口。
（3）吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5 cm左右時停止該操作。
（4）快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄，是正常現象)。
（5）開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。
（6）等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關閉排液閥，儀器正常工作。
3、輸送泵和柱子
這些部位進了氣泡問題不大，沖掉即可。
4、檢測器
整個流路中只要有一個氣泡就會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測器內部的氣泡一般能被沖走，但也有很難沖掉殘留氣泡的情況。如果檢測器內有殘留氣泡，會有特別明顯的表現形式，就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那[敏感詞]的辦法就是拆柱，把檢測器直接連接到輸送泵的出口，加大幾部流量沖洗，肯定能沖走氣泡。
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